本發明公開了一種酸性高硫酸鹽有機廢水的處理工藝及其裝置。屬于廢水處理技術領域，具體處理方法步驟為:(1)中和沉淀處理，使用石灰乳調節廢水pH，形成CaSO₄沉淀并和水分離；(2)一段厭氧處理，中和沉淀出水進入一段厭氧處理，在厭氧反應器底通入氮氣，進行攪拌吹脫，將H₂S從水相中解析進入液面上的氣相，氣相中的H₂S引入干法脫硫器進行脫硫，脫硫后的氮氣通過鼓風機再次引入一段厭氧反應器循環利用；(3)二段厭氧處理，脫硫后的廢水進入二段厭氧反應器，完成厭氧產甲烷反應，二段厭氧出水進入好氧反應池進一步處理。本發明的處理工藝可有效降低SO4²和S2對厭氧生物處理產生的抑制和毒害作用，提升污水處理效果。