本發明公開了一種酸性高硫酸鹽有機廢水的處理工藝及其裝置。屬于廢水處理技術領域,具體處理方法步驟為:(1)中和沉淀處理,使用石灰乳調節廢水pH,形成CaSO4沉淀并和水分離;(2)一段厭氧處理,中和沉淀出水進入一段厭氧處理,在厭氧反應器底通入氮氣,進行攪拌吹脫,將H2S從水相中解析進入液面上的氣相,氣相中的H2S引入干法脫硫器進行脫硫,脫硫后的氮氣通過鼓風機再次引入一段厭氧反應器循環利用;(3)二段厭氧處理,脫硫后的廢水進入二段厭氧反應器,完成厭氧產甲烷反應,二段厭氧出水進入好氧反應池進一步處理。本發明的處理工藝可有效降低SO42-和S2-對厭氧生物處理產生的抑制和毒害作用,提升污水處理效果。